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胶粘剂贮存期是在一定条件下,胶粘剂仍能保持其操作性能和规定强度的存放时间。这是胶粘剂研制、生产和储存时必须考虑的重要问题,是胶粘剂质量的一项重要指标。否则,储存期过短,使用前就已经报废,将造成很大的损失和浪费。
胶粘剂储存期通常是指在存放一定时间后观察外观和涂布以测定粘度和强度不发生变化的时间,这需要自然放置3个月、6个月、12个月,很不经济,因此也可采用热老化加速方式进行测定。
1.热老化法
(1)测定原理
在加热条件下,通过测量胶粘剂加热前后的粘度和胶接强度变化。如在规定时间内,粘度和胶合强度变化率小,则说明被测定的胶粘剂可达到预定的储存期。
本方法适用于酚醛、脲醛及三聚氰胺甲醛树脂贮存稳定性的测定。
(2)仪器
1)恒温水浴;
2)试管(直径18 mm,长150 mm)。
(3)测定步骤
胶粘剂试样在进行初始粘度与胶合强度测定后,分别称取试样10 g于试管中与试样100 g放入三角烧瓶中。按表11-3所规定的温度,将试管和三角烧瓶同时放人恒温水浴中,试样的液面应在水浴液面下20 mm处,记下开始时间。约10 min后,盖紧塞子,每小时取出试管观察一次试样的流动性。三角烧瓶中试样按表中条件处理完毕,取出冷却至20 ℃,测定粘度及胶合强度,计算出粘度和胶合强度变化率。
表11-3 贮存稳定性试验条件
胶种 处理温度(℃) 处理时间(h)
氨基树脂胶粘剂 70±2 10
酚醛树脂胶粘剂 60±2 15
储存稳定性试验按表11-3规定条件进行处理,如达到规定时间,粘度和强度变化率小,则相当于密封包装在室温下20 ℃左右的胶粘剂在太阳不直接照射处贮存100天。
(4)测定结果计算
树脂粘度变化率按式(11-5)计算:
μ (11-5)
式中:μ——粘度变化率;
η——贮存后的粘度;
η0一一贮存前的粘度。
胶接强度变化率按式(11-6)计算:
(11-6)
式中:j——胶接强度变化率;
σ——贮存后的胶接强度;
σ0——贮存前的胶接强度。
2.常温法
(1)测定原理
通过测量胶粘剂储存前后的粘度和胶接强度的变化,达到测定储存期的目的。
(2)仪器设备
1)恒温器(室)。温度波动范围不大于±2 ℃。
2)容器。有盖的玻璃瓶,塑料瓶或镀锌铁罐。
3)天平。感量0.1 g.
(3)测定步骤
1)从刚生产的胶粘剂中取出不少于3 kg的样品,分装于500 mL的有盖容器中,密闭待测(若试样包装小于500 mL,可不必分装)。
2)将密闭待测的试样存放于(23±2)℃的恒温箱中。
3)将其中一个已分装试样的容器,在存放开始时立即置于试样测定条件下,即(23±2)℃下,至少4 h。
4)按胶粘剂配制说明书配制胶粘剂,测定胶粘剂的粘度。。
5)按胶粘剂配制说明书的规定制备胶接试样,并测定胶粘剂的胶接强度。
6)在存放期间,以一定的时间间隔,分别取已分装的试样,按以上步骤进行操作(至少2次)。
(4)测定结果
测定结果以胶粘剂仍能保持其操作性能和规定强度的最长存放时间,为储存期的极限值,以时间单位表示。
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